Feixe de íon focalizado: Como funciona essa técnica de análise de materiais

As técnicas de microscopia eletrônica são bastante populares em termos de análise de materiais, principalmente por alcançarem grandes ampliações, o que permite com que possamos enxergar minuciosos detalhes de um material. Durante esse tipo de análise, o material é bombardeado por um feixe de elétrons e os diferentes produtos da interação elétron-material, tais como elétrons retroespalhados, elétrons secundários e raios-X, são analisados. A partir dessas diferentes fontes, podemos então obter importantes informações sobre o material em questão. Elétrons não são, no entanto, as únicas partículas que podem ser aceleradas e focadas por campos elétricos e magnéticos, mas também íons. Com sua massa incrivelmente maior do que a pequeníssima massa de um elétron (o íon mais leve, H+, tem massa 1836 vezes superior a um elétron), os íons são capazes não somente de interagir com o material e gerar importantes fontes de informação sobre sua topografia e composição química, mas também de usiná-lo. É essa técnica, conhecida por Feixe de íon focalizado ou FIB (do inglês focused ion beam), que apresentaremos hoje.

Para que o FIB possa ser realizado, incidem-se íons de gálio, Ga+, sobre o material a ser analisado, os quais se chocam contra sua superfície e provocam a formação de elétrons secundários, bem como a remoção de material na forma de átomos ou íons. Estes sinais podem ser então coletados para gerar uma imagem. Controlando-se a corrente de íons, é possível mudar o objetivo principal do equipamento: Uma corrente maior leva a uma maior remoção de material, o que culmina em um nanofresamento da superfície, produzindo uma superfície de excelente qualidade com precisão nanométrica para uma posterior análise, sem apresentar os convencionais defeitos e contaminações de uma amostra polida mecanicamente. Já se a corrente for baixa, pouquíssimo material é removido e o foco principal é a obtenção de imagens, as quais já atingem atualmente até cerca de 1 nm de resolução com a técnica. Juntando ambas as funcionalidades, é possível em muitos casos preparar e visualizar superfícies em um único equipamento, sem a necessidade de transitar a amostra continuamente entre FIB e MEV (microscópio eletrônico de varredura).

Esquema FIB

Esquema ilustrativo da técnica de FIB, mostrando o íon incidente de gálio (Ga+), a área analisada (em branco) e os elementos liberados após a incidência do átomo (íon genérico X+, átomo genérico Xo e elétron secundário).

Outro fato interessante sobre o FIB é que ele consegue neutralizar o carregamento estático, um grande problema da microscopia eletrônica. Quando um material não condutor elétrico é analisado pela incidência de um feixe de elétrons, ele não consegue dispersar essa incidência contínua de elétrons que chega até si, fazendo com que a região sobrecarregue negativamente e apareça como um borrão branco no microscópio, não podendo ser devidamente analisada. Para evitar isso, faz-se geralmente a deposição de um material condutor sobre a superfície desse tipo de amostra ao analisá-la por microscopia eletrônica. No entanto, isso não é necessário quando a mesma amostra é analisada por FIB, visto que o carregamento estático é produzido nesse caso por íons positivos de gálio, podendo ser facilmente neutralizado por ação de um canhão de elétrons acoplado ao dispositivo. Outra vantagem é que os elétrons secundários provenientes do FIB evidenciam muito bem contrastes na orientação cristalina, fazendo com que os grãos do material sejam facilmente visualizados mesmo sem ataque químico. Além disso, a análise de íons secundários, outro sinal proveniente do material bombardeado por íons, mostra diferenças na composição química e é bastante sensível à presença de oxigênio, que pode provocar um aumento em até três ordens de grandeza na emissão desses íons. Com isso, o FIB é também uma excelente ferramenta para estudos de corrosão.

Você já conhecia a técnica de feixe de íon focalizado? Já a utilizou alguma vez? Conte para a gente nos comentários!

Referências:

Fei: An Introduction to Electron Microscopy Focused Ion Beam Systems and DualBeam™ Systems;

Fibics Incorporated: Introduction – Focused Ion Beam Systems;

Fibics Incorporated: Using FIB Secondary Ion Images to Observe the Presence of Corrosion.

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